环己烯制备实验过程

1、投料 。在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置;
2、加热回流、蒸出粗产物产物 。将烧瓶空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过73℃,馏出液为带水的混浊液 。当没有溜出液时,升高温度 , 继续分馏至无液体蒸出时,可升高加热温度,当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时 , 即可停止蒸馏 。
3、分离并干燥粗产物 。将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸 。将液体转入分液漏斗中,振摇后静置分层 , 打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开 , 下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入干燥的小锥形瓶中,用无水氯化钙干燥 。
4、蒸出产品 。待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于已称量的小锥形瓶中 。
【环己烯制备实验过程】

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