2 猪胆粉 _生活经验

【2 猪胆粉】

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【含量测定】
取本品细粉约0 。1g，精密称定，加10％氢氧化钠溶液5ml ， 120℃加热4小时，放冷，滴加盐酸调节 pH值至2～3，摇匀。用醋酸乙酯提取4次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥 24小时的猪去氧胆酸对照品适量，加乙醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液 1μl、对照品溶液 1μl和3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以新配制的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录Ⅵ B ，薄层扫描法）进行扫描，波长：λs＝375nm，λR＝650nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品按干燥品计算，含猪去氧胆酸（C24H40O4）不得少于16.0％。

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