4 密花轮环藤

【4 密花轮环藤】

4 密花轮环藤

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【鉴别】理化鉴别 (1)取本品粗粉1g,加乙醇10ml,冷浸过夜,滤过 。滤液蒸干,残渣加稀盐酸4ml溶解 , 滤过 。取滤液1ml,加改良碘化铋钾试液2滴 , 产生大量橙色沉淀 。另取滤液1ml加碘化汞钾试液2滴,产生大量黄白色沉淀 。(检查生物碱)(2)薄层色谱 取本品粉未4g,加0.1%硫酸80ml,冷浸过夜 。滤液倾入苯乙烯磺酸钠型树脂柱(1cm×cm),倒出树脂 , 用蒸馏水洗数次后,使干燥至水分不超过60%,加入10%氨水碱化,静置20min,置沙氏提取器中以氯仿提取 。氯仿液用水洗至中性,加无水硫酸钠脱水 。滤液蒸干,另氯仿1ml溶解,为脂溶性总生物碱供试液 。上述用氢仿回流过的树脂挥尽氢仿后,加乙醇回流洗脱 , 乙醇液减压蒸干,甲醇1ml溶解,为水溶性总生物碱供试液 。另以异谷树碱、箭毒碱、高阿罗莫林、去甲粉防已碱及轮环藤碱为对照品 。吸取上述二供试液各0.6μl,对照品液适量,分别点样于碱性硅胶FG薄层板上 , 脂溶性总生物碱用氯仿甲醇(10:1)展开,水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水(15:4:1)展开 。晾干后,置紫外光灯下观察,供试品色谱在与对照品色谱的相应位置有相同颜色的荧光斑点 。

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