7 地不容

【7 地不容】

7 地不容

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【鉴别】
1.取本品粗粉1g,加乙醇10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸4ml溶解,滤过 。取滤液1ml,加改良碘化铋钾试液2滴,产生大量橙色沉淀 。另取滤液1ml,加碘化汞钾试液2滴,产于大量黄白色沉淀 。(检查生物碱)加改良碘化铋钾试液,发生大量橙色沉淀;加碘化汞钾试液,产生大量黄白色沉淀 。
2.块片的新断面世界形或粉末 , 置紫外光灯(254mm)下观察:地不容显淡亮色荧光;云南地不容显淡蓝色并有黄色荧光点 。
3.薄层色谱取本品粉末4g, 加0.1%硫酸80ml冷浸 , 放置过夜 , 滤过,将滤液倾入经预处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱(l×22cm),调节适度的流速,缓缓流出 。样品液流完以后,将树脂倒出 , 用蒸馏水洗数次 , 滤去水分,置盘中干燥(使水分不超过60%) 。加入适量10%氨水碱化,静置20min,置索氏提取器中 , 加氯仿回流洗脱(至无生物碱反应),氯仿液用水洗至中性 , 加无水硫酸钠少量 , 滤过 。滤液蒸干 , 加氯仿1ml溶解,此液代表脂溶性总生物碱 。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后,加乙醇回流洗脱,收集乙醇液减压蒸干,加甲醇1ml溶解,此液代表水溶性总生物碱 。吸取供试液0.6μl, 另以高阿罗莫宁碱、异粉防己碱、小檗胺、轮环藤宁碱、头花千金藤碱、木兰花碱、轮环藤酚碱为对照品,分别点样于碱性硅胶G薄层板上 。脂溶性总生物碱部分用氯仿一甲醇(10:1),水溶性生物碱部分用氯仿一甲醇一氨水(15:4:1)作展开剂,展开18m,在紫外光灯(254nm)下观察斑点情况;另用改良碘化铋钾一碘化钾(1:1)混合试液显色,供试品色谱在与对照品色谱的相应位置 , 显相同颜色的斑点 。

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